Важнейшим инструментом решения прикладных и теоретических исследований является создание современной испытательной исследовательской базы и закуп, и аттестация высокотехнологичного испытательного исследовательского оборудования в условиях Университета. В рамках мероприятий исследований в период 2023-2025 годов поставлены задачи по оснащению и модернизации лаборатории физико-химических исследований Научно-исследовательского института прикладных биотехнологических исследований (ЛФХТИ НИИ ПБ) Университета в соответствии с нормативными требованиями по объектам исследований и с учетом опыта уже действующих аккредитованных центров. 

В рамках организации исследований и поставленных по запуску аналитических методов контроля на базе Университета в период 2023 – 2024 годов в ЛФХТИ НИИ ПБ введены в эксплуатацию и укомплектованы в работу помещения химической обработки образцов, помещения пробо-и-водоподготовки, аналитические залы, участки спектрального анализа и механической обработки проб образцов материалов (рисунки 1-5). Лаборатория оснащена основным оборудованием, необходимым для проведения водоподготовки и подготовки образцов, включая печи, сушильные шкафы, дистилляторы.

Лаборатория имеет разрешение на право работы с прекурсорами, включая серная кислота, соляная кислота, ацетон, калия перманганат.

На текущий момент имеющаяся лабораторная база позволяет проводить такие виды работ как механическая и термическая обработка проб (дробление, истирание, прессование, ситование, сушка, высокотемпературное разложение), обработка проб кислотами и щелочами проб в условиях мощных вытяжных шкафов (рисунки 1-2).

Освоены и запущены в работу аналитические физико-химические методы контроля, включая гравиметрия, объемный анализ, спектрофотометрический контроля, атомная адсорбция, титрование, и рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный спектральный метод анализа. Каждый из методов направлен на обеспечение необходимых показателей точности результатов измерений по идентифицируемым показателям контроля. 

Рисунок 1 - Аналитический зал

Рисунок 2 - Помещение пробо и водоподготовки

В целях пробоподготовки проб образцов грунтов и минерального сырья был укомплектован участок механической обработки проб, включающий в себя мельничное, и истирающее. Дисковая мельница SBM 200 Siebtechnik (Германия) используется для тонкого измельчения от мягких до твердых материалов с показателем твердости по Моосу до 8 для подготовки проб для рентгенспектрального, фазового и химических видов анализа образцов минерального сырья, почв, и др. Истиратель дисковый лабораторный типа PARATUS mill М102 вибрационного типа, не загрязняющий пробы определяемыми элементами на уровне, искажающем результаты измерений. В целях обеспечения вытяжки выделяющейся пылевой взвеси участок дополнительно оснащён специальным блоком пылеулавливания БПУ с дополнительным рукавным фильтром и зондом над рабочей зоной, обеспечивающим локальную очистку воздуха (рисунок 3). 

Установлен и запущен в эксплуатацию пресс гидравлический на 40 тонн типа Atlas Autotouch 40T Specac производства Великобритания. Пресс предназначен для получения проб таблеток для последующего их исследования в рентгенофлуоресцентных спектральных анализаторах с целью определения химического состава образца. Закуплено и запущено в работу сушильное оборудование и муфельные печи (рисунок 4).

Рисунок 3 - Участок дробления и истирания подготовки проб

Рисунок 4 - Участок прессования и сушки образцов

В период 2024 года в лаборатории оборудованы склады хранения образцов проб минерального и растительного происхождения, отобранных на объектах водохранилищ, включая пробы грунтов, почв, вод (рисунок 5). 

Рисунок 5 - Кладовые хранения образцов проб различных материалов

В период 2024 года запущен в работу участок рентгенофлуоресцентного спектрометрического анализа (РФСА).

РФСА используют в работе ряд методов, включая метод калибровочных кривых метод фундаментальных параметров, позволяющий использовать расчет теоретических интенсивностей для определения количественного состава, исходя из измеренных интенсивностей. РФСА являются мощными инструментами для количественного анализа проб неизвестного состава в тех случаях, когда подготовка стандартного образца представляет трудности. Спектрометры позволяют определять элементы, начиная с магния по уран. РФСА анализатор позволяет проводить исследования качественного и количественного анализа показателей химического состава различных объектов, включая анализ почв, донных отложений, грунтов, сточных вод, золы, илов, шлаков. При проведении испытаний возможно использовать порошковые пробы, пробы таблетки и спеченные пробы. РФСА обеспечивают выполнение измерений согласно СТ РК 2.273-2013 «Методики выполнения измерений рентгеноспектральные. Общие требования», ГОСТ 33850—2016 «Почвы. Определение химического состава методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии», СТ РК 2.737-2019 «Государственная система обеспечения единства измерения Республики Казахстан. Методика выполнений измерений. Породы горные, руды и продукты их переработки. Ренгенофлуоресцентный спектрометрический метод определения показателей состава», СТ РК 3616-2020 «Рентгенофлуоресцентный анализ отходов минерального происхождения» [103-106].

В мае 2024 года был запущен в эксплуатацию энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр анализатор (ЭРФСА) Shimadzu EDX 7000P (Япония). В период июля 2024 г. были проведены работы по метрологической аттестации комплекса с участием эксперта РГП «Казстандарт» с последующим внесением в реестр ГСОЕИ РК и первичной поверкой (рисунок 6). 

Рисунок 6 - Проведение работ по метрологической аттестации РФСА Shimadzu EDX 7000P с участием эксперта РГП Казстандарт

В марте 2024 г был запущен в эксплуатацию портативный рентгено-флуоресцентный спектрометр портативный рентгенофлуоресцентный Olympus VANTA С (США). Прибор обеспечивает проведение точного количественного многоэлементного экспресс-анализа в полевых и лабораторных условиях. Прибор обеспечивает проведение контроля содержания химических элементов начиная с магния (Mg) по уран (U) в образцах проб. Прибор обеспечивает также проведение анализа образца без пробоподготовки в полевых условиях с обеспечением нормативной точности измерений. Предел обнаружения от 10 ppm (0,001%). На рисунке 3.7 справа находится рентгено-флуоресцентный спектрометр портативный рентгенофлуоресцентный Olympus VANTA С. Слева показаны образцы проб для проведения исследований методом РФСА.

Рисунок 7 - Рентгено-флуоресцентный спектрометр портативный рентгенофлуоресцентный Olympus VANTA С. Образцы проб для проведения исследований методом РФСА

В период 2023 – 2024 годов запущен в работу участок спектральных методов анализа. В лаборатории запущены в эксплуатацию и используются спектрофотометры со спектральным диапазоном 190 – 1100 нм и спектральной шириной щели - 1нм. 

Двухлучевой спектрофотометр UV-1900i Shimadzu (Япония) характеризуются оптимальным для большинства аналитических задач спектральным разрешением, низким уровнем рассеянного света, имеет режим ультрабыстрого сканирования и скоростью сканирования до 29000 нм/мин. Спектрофотометр типа СФ-56 – прибор высокого класса, широко применяемый при оценке содержания различных оптически активных соединений в водных растворах (рисунок 8). 

Рисунок 8 - Двухлучевой спектрофотометр UV-1900i Shimadzu  и спектрофотометр типа СФ-56

При проведении испытаний по контролю элементного состава используется атомно-абсорбционный спектрометр типа СontrAA 800G производства Германия (рисунок 9). Данный прибор является высокоточным анализатором химического состава, обладает высоким разрешением с источником сплошного спектра и электротермической атомизацией. СontrAA 800G имеет один источник света для определения всех элементов, что дает возможность увидеть любой элемент на любой длине волны в любое время).

Рисунок 9 - Атомно-абсорбционный спектрометр типа СontrAA 800G

Для градуировки анализатора используют государственные стандартные образцы растворов с заданной концентрацией химических элементов.

В целях проведения оценки уровня ионизирующего излучения и активности изотопов естественного и техногенного происхождения в объектах окружающей среды в период 2024 г введены в эксплуатацию соответствующие типы аналитического оборудовании и отработаны соответствующие методики выполнения измерений. 

Индивидуальный дозиметр ДКГ-АТ2503В позволяет проводить контроль индивидуальных доз облучения от рентгеновского и гамма-излучения. Совместно с устройством считывания и ПО образуют эффективную систему автоматизированного контроля дозовых нагрузок на персонал.

Высокочувствительный широкодиапазонный избирательный сцинтилляционный гамма-радиометр РКГ-АТ1320C спектрометрического типа предназначен для измерения объемной (удельной) активности радионуклидов 131I, 134Cs, 137Cs, 40K, 226Ra, 232Th в пробах с использованием сосуда Маринелли емкостью 1 л и плоских сосудов емкостью 0,5 и 0,1 л (рисунок 10).

Рисунок 10 - Гамма-радиометр РКГ-АТ1320C и альфа-бета радиометр для измерения малых активностей УМФ-2000

Альфа-бета радиометр для измерения малых активностей УМФ-2000 с кремниевым детектором используется для измерения суммарной альфа-­ и бета-активности природных и питьевых вод, почв и грунтов спектрометрическим методом. В комплект входит программное обеспечение и соответсвующие методики выполнения измерений суммарной альфа-бета-активности природных вод (пресных и минерализованных), удельной активности стронция-90 (90Sr) в пробах почв, грунтов, донных отложений и горных пород, общей (суммарной) альфа- и бета- активности в пробах объектов окружающей среды и технологических сред. Контрольные пробы обладают минимальным уровнем ионизирующего излучения не выше установленных санитарных показателей. 

Задачи проводимых исследований не предусматривают проведение концентрирования изотопсодержащих материалов до уровней, превышающих санитарные требования и естественный фон ионизирующего излучения. 

Необходимо подчеркнуть, что все используемые средств измерений, включая анализаторы радиометры имеют утверждение типа средств измерений в государственном реестре обеспечения единства измерений РК и действующий сертификат о поверке. Это обеспечивает легитимность и правильность проводимых измерений.

В связи с высоким объемом работ в  рамках реализации исследований и повышения квалификации специалистов рабочей ученой группы планируется проведение работ в тесной научной коллаборацией с рядом научно-исследовательских организаций и аккредитованных лабораторий в период 2024 – 2025 годов. С целью проведения отдельных видов испытаний, проведению калибровки и поверки аналитического оборудования, подготовки персонала заключены договора на оказание услуг и договора о научно-техническом партнёрстве с рядом организаций и аккредитованных лабораторий, включая 

• ТОО «Сельскохозяйственная опытная станция «Заречное»;
• РГП на ПХВ «Национальный центр экспертизы» Комитета санитарно – эпидемиологического контроля Министерства здравоохранения Республики Казахстан по Костанайской области;
• АО “Национальный центр экспертизы и сертификации” РК. 

В частности, с целью проведения исследований образцов вод природных водохранилищ в отношении отдельных показателей качества и токсикологии, требующих специального оборудования (комплексы газожидкостной хроматографии, спектральные флуоресцентные методы контроля), заключены договора с аккредитованной лабораторией РГП на ПХВ «Национальный центр экспертизы» КСЭК МЗ РК  по Костанайской области и АО “Национальный центр экспертизы и сертификации” РК.

[Источники]